? ??粉煤灰中含有的硒元素較高,有綜合利用價(jià)值.由于基體的復(fù)雜性,并未形成成熟可靠的測定技術(shù).本文參考煤炭樣品和土壤樣品中硒的原子熒光光譜分析方法,采用氫化物發(fā)生-原子熒光光譜法測定粉煤灰中的硒.樣品經(jīng)氫氟酸-硝酸-雙氧水體系微波消解得到清亮、透明的消解液,消解液經(jīng)濃鹽酸還原后,加入三價(jià)鐵鹽消除共存元素的干擾,所加的鐵鹽量不干擾硒的測定.方法檢出限為0.020 μg/g;平行測定5份粉煤灰樣品,相對標(biāo)準(zhǔn)偏差低于4.2％;加標(biāo)回收率為94.0％～105.0％.應(yīng)用建立的方法對煤飛灰標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)進(jìn)行分析,測定值與標(biāo)準(zhǔn)值基本相符;對不同地區(qū)的實(shí)際粉煤灰樣品進(jìn)行分析,證實(shí)方法可靠,可用于粉煤灰中硒元素的測定.
? ? ??關(guān)鍵詞：粉煤灰 ? 硒 ? 微波消解 ? 氫化物發(fā)生-原子熒光光譜法